روش آزمایشگاهی
معمولا نمک های محلول در آب به صورت کاتیون ها و آنیون ها هستند،کاتیونها مثل کلسیم ،منیزیم ،منگنز وآنیون ها مثل بی کربنات، کربنات وهیدروکسیدو… است . مزه شور آن ناشی از غلظت یون کلراید می باشد.این شوری بستگی به ترکیبات شیمیایی آب دارد.اگر کاتیون سدیم با غلظت کلر 250 میلی گرم در لیتر مزه شور احساس می شود. اما اگر کلسیم و منیزیم باشد تا غلظت 1000 میلی گرم در لیتر یون کلر هم ممکن است مزه شوری آشکار نشود. هدف از نمک زدائی آب جداسازی تمام نمک های محلول در آب و تهیه آب خالص می باشد.بیشتر روش های شیرین کردن آب شور مانند تقطیر ،اسموزمعکوس،الکترولیز و … می تواند برای نمک زدائی کامل نیز مورد استفاده قرارگیرد.
برای تعیین غلظت یون کلراید در آب از روش آرژانتومتری استفاده می کنیم که در این روش از اندازه گیری نیترات نقره استفاده می کنند و بر اساس مقدارنیترات نقره به مقدار کلراید در آب پی می برند. و از محلول کرومات پتاسیم برای نشان دادن آخر واکنش استفاده می کنیم. روش دیگری که برای سنجش کلرایددر آب وجود دارد روش پتانسیل سنجی است. روش سومی که برای سنجش میزان یون کلراید در آب استفاده می شود روش تیتریمتری با نیترات جیوه است. که هر سه روش به تفضیل در زیر بیان شده اند.
سنجش کلراید به روش موهر:
محلول های مورد نیاز:
محلول نیترات نقره 1/0 مولار
محلول کرومات پتاسیم بعنوان معرف
محلول سازی:
محلول نیترات نقره 1/0 مولار :
200 سی سی نیترات نقره را به حجم 2 لیتر می رسانیم و برای تعیین فاکتورآن از محلول NaCl ) 5 سی سی نمک کلرید سدیم را به حجم 100 می رسانیم(استفاده می کنیم.
محلول کرومات پتاسیم:
50گرم دی کرومات پتاسیم را در یک لیتر آب مقطر حل می کنیم قبل از به حجم رساندن کمی نیترات نقره 01/0 نرمال به آن اضافه می کنیم تا رسوب قرمز رنگ ظاهر شود.سپس این محلول را به مدت 24 ساعت به حال خود گذاشته سپس آن راصاف کرده به حجم 1000 میلی لیتر می رسانیم.
شرح آزمایش:
بورت را از محلول نیترات نقره1/0 مولار پر کنید. با پیپت، مقدار 25 میلی لیتر از نمونه را برداشته و در یک ارلن 250 میلی لیتری بریزید.
حدود 2 تا 3 قطره از شناساگر کرومات پتاسیم را به نمونه اضافه کنید وتکان دهید سپس با محلول نیترات نقره تیتر کنید. در ابتدا بخاطر وجود یون کلر در نمونه رسوب سفید کلرید نقره تشکیل می شود. به محض اینکه یونهای کلرتمام شد کاتیونهای نقره اضافی با شناساگر کرومات واکنش داده و رسوب نخودی رنگ حاصل می گردد که ناشی از تشکیل کمپلکس کرومات نقره است و رنگ محلول ازرنگ زرد به رنگ زرد تیره(نخودی رنگ) در می آید. نقطه ی پایانی واکنش با این تغییر رنگ همراه است.
تعیین کلرید در آب به روش پتانسیل سنجی:
این روش یک روش نسبتا ارزان و دقیق برای اندازه گیری کلرید در آب است.دراین روش از یک پیل الکتروشیمیایی برای اندازه گیری غلظت کلراید در آباستفاده می شود.
دستگاه های لازم برای این روش:
1-الکترود مرجع که بتواند در طول عمل تیتراسیون پتانسیل ثابتی را ایجاد کند.
2- الکترود شناساگر که نسبت به غلظت یکی از ترکیبات در واکنش حساس باشد.
3- وسیله ای مثل PH متر که ولتاژ الکترود شناساگر را نسبت به الکترود مرجع اندازه گیری نماید.
4- وسیله ای برای همزدن سیستم.
آماده سازی الکترود نقره:
برای تمیز کردن الکترود نقره آن را به مدت چند دقیقه در اسید نیتریک غلیظ قرار می دهیم.الکترود نقره را در کف بشر قرار می دهیم یک سر آن را به صورت یک سیم پیچ تخت حلقه زده، اسید(6 مولار) را روی ان می ریزیم ،بعد ازچند دقیقه الکترود را خارج کرده و با آب مقطر آن را می شوییم.
بعد از تمیز کردن الکترود یک سر الکترود را با یک گیره به یک سیم سربی وصل می کنیم و سر دیگر الکترود را داخل یک بشر 150 سی سی که واجد الکترودمرجع مس است قرار می دهیم.سیم متصل به الکترود نقره را به پایانه ی مثبت یک ولت متر وصل می کنیم.
آماده سازی الکترود مرجع مس:
برای ساخت یک الکترود مرجع مس ، ابتدا یک لوله شیشه ای به قطر داخلی 8 میلی متر و طول 6 اینچ تهیه می کنیم.یک نخ کتان راطوری در یکی از سرهای شیشه قرار می دهیم که نصف طول آن در داخل لوله قرار بگیرد.
در انتهای لوله یک در پوش لاستیکی به ابعاد 14 – 20 قرار می دهیم. یک قطعه از سیم مسی به عنوان الکترود به طول لوله شیشه ای تهیه می کنیم. و آن را به وسیله براده ی فولاد تمیز می کنیم تاکاملا براق شود.و سپس آن را می شوییم.به کمک گیره یک طرف سیم سربی را به یک سیم مسی وصل می کنیم و طرف دیگر آن را داخل لوله شیشه ای سرباز قرار می دهیم.
روش آزمایش :
بورتی را از محلول نیترات نقره ی 004/0 مولار پر می کنیم.با استفاده از مزور 50 سی سی از نمونه را بر داشته داخل بشر می ریزیم.
دستگاه ولت متر را روشن می کنیم و دامنه آن را بین 0 تا 2 تنظیم میکنیم.ولتاژ را ثابت می کنیم.حال از ماده تیترانت به نمونه اضافه می کنیم ومخلوط را هم میزنیم.تیتراسیون را تا زمانی ادامه می دهیم که به ازای افزودن ماده تیترانت فقط حدود 2 تا 3 میلی ولت در ولتاژ تغییر داشته باشیم.
منحنی داده ها را در مقابل مقدار نیترات نقره رسم می کنیم. در این منحنی نقطه ی هم ارزی به وسیله ی تعیین نقطه ی عطف منحنی مشخص می شود. حجم نیترات نقره را در این نقطه می خوانیم و غلظت هم ارز با این حجم از نیترات نقره را به دست می آوریم.سپس غلظت یون های کلر در نمونه را می توان بااطلاع از استوکیومتری نقره با یون کلر محاسبه کرد.
روش تیتریمتری نیترات جیوه:
این روش تعیین غلظت یون کلراید به وسیله ی تیتراسیون نمونه اسیدی بانیترات جیوه در حضور یک شاهد است.دامنه PH باید بین 3/2 تا 8/2 باشد.
محلول های مورد نیاز:
نیترات جیوه
ماده شیمیای شاخص – اسیدی کننده
استاندارد کلرید سدیم برای ساخت شاهد
نیترات جیوه:
میزان 5/2 گرم نیترات جیوه را در 100 میلی لیتر آب مقطر حاوی 25/0 سی سی اسید نیتریک غلیظ حل می کنیم و به حجم 1000 میلی لیتر می رسانیم.
این ماده ی شیمیایی را در داخل خشک کن و در تاریکی نگهداری می کنیم.
ماده شیمیای شاخص – اسیدی کننده :
25/0 گرم دی فنیل کربازون ،4 میلی لیتر اسید نیتریک غلیظ،03/0 گرم سیانول زایلین را در 100 سی سی آب مقطر یا اتانول 95% و یا ایزوپروپانول حل کرده در بطری تیره در یخچال نگهداری می کنیم.
استاندارد کلرید سدیم:
0.8241گرم از کلرید سدیم را که در دمای 140 درجه سانتی گراد خشک شده در آب مقطر حل کرده به حجم 1 لیتر می رسانیم.
روش آزمایش:
نمونه را داخل یک ارلن می ریزیم ماده شیمیای اسیدی کننده – شاخص را به آن اضافه می کنیم تا PH حدود 8/2 تا 3/2 شود.نمونه را با نیترات جیوه تیترمی کنیم. نقطه پایانی تشکیل رنگ ارغوانی است.
تجزیه و تحلیل:
در روش موهر تشکیل یک رسوب ثانوی با رنگ مشخص اساس تعیین نقطه ی پایانی در روش موهر است.این روش در مقیاس وسیعی برای تیتراسیون یون کلراید،برمیدبا محلول استاندارد نیترات نقره اعمال شده است.یون کرومات نقش شناساگر رادارد و نقطه ی پایانی با ظهور رسوب قرمز آجری کرومات نقره مشخص می شود.
کمترین مقدار نقره کروماتی را که باید تشکیل شود تا چشم قادر به رؤیت آن باشد نمی توان با محاسبه به دست آورد.در واقع کسب چنین اطلاعاتی فقط ازطریق تجربی میسر است.برای تصحیح خطای تیتراسیون حاصل باید در هنگام آزمایش،حجم مصرف شده توسط یک شناساگر شاهد را نیز تعیین کنیم.این شاهد نقش یکرنگ استاندارد مناسب برای تیتراسیون را به ما می دهد.
در روش پتانسیل سنجی تعیین غلظت یون کلراید آسان است اما به تعدادبیشتری از وسایل آزمایشگاهی نیاز است. که در همه ی آزمایشگاه ها وجودندارد. و آماده سازی وسایل کمی مشکل است و در اکثر آزمایشگاهها متصدیان ترجیح می دهند از روش تجربی تیتراسیون استفاده کنند.البته شایان ذکر است که روش تیتراسیون جزء روش های قدیمی و تقریبا منسوخ شده است.
از آنجایی که جیوه یک ماده خطرناک و سمی است روش سوم نسبت به دو روش قبلی کمتر پیشنهاد می شود.


لینک منبع : چگونه مقدار کلر در آب آشامیدنی مشخص می شود؟


___________________________________________________________________

سایر مطالب مرتبط :

راهنمای انتخاب دستگاه تصفیه آب
معرفی قطعات دستگاه تصفیه آب
راهنمای نصب دستگاه تصفیه آب خانگی
راهنمای رفع اشکال دستگاه تصفیه آب
چرا نباید دستگاه تصفیه آب ارزان قیمت بخریم ؟